方法原理
用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的氣相色譜儀,在選定的色譜工作條件下,通過(guò)氣相色譜柱的分離作用，使城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚酌言嚇又械亩酌选⒓状己投趸嫉冉M分得到分離，通過(guò)檢測(cè)器的檢測(cè)并在記錄器、積分儀或微處理機(jī)上記錄各組分的峰面積數(shù)據(jù)。
在同樣操作條件下,采用外標(biāo)法分析已知組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)氣體,把測(cè)得的試樣峰面積數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)氣峰面積數(shù)據(jù)相比較,通過(guò)校正因子的修正來(lái)計(jì)算齊組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
分析方法
1氣相 色譜儀的調(diào)整
分析之前首先要按色譜儀說(shuō)明書調(diào)整氣相色譜儀。按測(cè)定條件設(shè)定衰減器后開(kāi)啟記錄器,使基線在10 min內(nèi)穩(wěn)定在記錄儀滿刻度的1%以內(nèi)。
2標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入
通過(guò)進(jìn)樣定量管采取標(biāo)準(zhǔn)氣體,經(jīng)切換六通閥進(jìn)樣裝置導(dǎo)人色譜柱,由記錄器記錄下色譜圖,或由積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不應(yīng)大于1%,取兩次重復(fù)性合格數(shù)值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。
3試樣的導(dǎo)入
將試樣容器或?qū)Ч芙拥搅ㄩy進(jìn)樣裝置,將試樣通入進(jìn)樣定量管反復(fù)吹洗,然后經(jīng)切換六通閥進(jìn)樣裝置導(dǎo)人色譜柱,由記錄器記錄下色譜圖,或由積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。
重復(fù)操作兩次,二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不得大于1%,取兩次重復(fù)性合格數(shù)值的平均值作為分析值。
4組分的定性
試樣中二甲醚和甲醇組分的出峰次序?yàn)橄瘸龆酌?后出甲醇。
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